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400-668-6666

苯噻草胺

苯噻草胺

本发明要解决的技术问题:针对以上现有技术存在的缺陷

  本发明采用上述方法,一步法合成噻呋酰胺,步骤简单,反应时间较短,所得粗品纯度约92%~95%,经乙醇/水重结晶后纯度可达96%及以上,达到工业化生产要求,收率65~85%。

  在步骤二中,所述催化剂为三氯氧磷、三氯化磷、五氯化磷、五氧化二磷中的一种或多种。

  步骤三:上述产物降到室温,将其慢慢滴入一定量的碎冰中,然后搅拌0.5 h,即得目标产物噻呋酰胺。过滤烘干,称重:109.7 g,检测得纯度:92.08%,收率:80.8%。

  步骤二:向上述反应物中缓慢滴加催化剂0.261 mol、40 g三氯氧磷,加毕,升温至回流,保温回流反应,中控至反应几乎完全,反应时间约8 h;

  步骤二:向上述反应物中缓慢滴加催化剂0.242 mol、33.2 g三氯化磷,加毕,升温至回流,保温回流反应,中控至反应几乎完全,反应时间约10 h;

  步骤二:向上述反应物中分批加入催化剂0.242 mol、34.35 g五氧化二磷,加料完毕,升温至回流,保温回流反应,中控至反应几乎完全,反应时间约8 h;

  噻呋酰胺属于噻呋酰胺类杀菌剂,其化学名为:2,6-二溴-2-甲基-4-三氟甲氧基-4-三氟甲基-1,3-噻唑-5-甲酰胺。噻呋酰胺是美国孟山都公司研制的一个杀菌剂的品种。可有效防治丝核菌、锈菌和白绢病菌引起的病害;处理种子可有效防治黑粉茵、腥黑粉菌和条纹病菌引起的病害,尤其对担子菌纲真菌引起的病害如纹枯病、立枯病等有特效。目前关于从其中间体2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸到最终产品噻呋酰胺的制备方法,现有技术EP0371950A2(28,11,1989)公开了用亚硫酰氯将2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸进行氯代,然后真空减压蒸馏得酰氯,最后用二甲苯做酰胺化溶剂同2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺反应得到噻呋酰胺。该法反应步骤较多,副产物多,产率仅32.3%,不适应市场需要。另外,CN102746254 A(2012)也公开了一种从中间体噻唑甲酸经氯化亚砜氯化后,在缚酸剂、催化剂和酰胺化反应溶剂存在的条件下,同2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺作用得到噻呋酰胺的方法。该法,产率较前者虽然有较大提高,但反应时间较长,反应条件复杂。

  步骤三:上述产物降到室温,将其慢慢滴入一定量的碎冰中,然后搅拌0.5 h,即得目标产物噻呋酰胺。过滤烘干,称重:112.2 g检测得纯度:94.3%,收率:84.6%。

  发明通过以下技术方案解决技术问题:一种噻呋酰胺的制备方法,包括以下步骤:

  步骤三:上述产物降到室温,将其慢慢滴入一定量的碎冰中,然后搅拌0.5 h,即得目标产物噻呋酰胺。过滤烘干,称重:90.65 g检测得纯度: 93.5%,收率: 67.79%。

  本发明要解决的技术问题:针对以上现有技术存在的缺陷,提出一种噻呋酰胺的制备方法,提高产率,生产操作简单方便。

  步骤一:将2-甲基-4-三氟甲基-5-噻唑甲酸、2,6-二溴-4-三氟甲氧基苯胺溶于乙腈当中,升温溶解;

  步骤三:中控至几乎完全反应,降到室温,将反应液慢慢滴入一定量的碎冰中,然后搅拌0.5 h,即得目标产物噻呋酰胺。


点击次数:  更新时间:2019-08-13 15:03   【打印此页】  【关闭
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